盐水中氯酸盐含量分析方法的改进

项目简介：

盐水中氯酸盐含量的分析原理为，在酸性溶液中 ，氯酸钠将硫酸亚铁氧化为硫酸铁，过量的亚铁离子以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定。此分析方法只适合不含游离氯的盐水分析，对于出槽淡盐水中的氯酸盐含量分析时，由于样品中含有游离氯，游离氯有强的氧化性，会消耗亚铁溶液，最终滴定结果是游离氯和氯酸盐的合量，不能真实反映出槽盐水中氯酸盐的含量。

经反复试验，在出槽盐水中加入3%的双氧水，能把样品中的游离氯(Cl2和NaClO)除去，同时为避免对结果造成影响，还需将过量的双氧水除去。

改进步骤：

1、取样量由5ml改为10ml，以免由于蒸煮时间过长造成溶液过少

2、将“加入2mlH2O2”改为“逐滴加入”，同时不断用淀粉—碘化钾试纸检测，至试纸不变色为止。

3、辅助试剂6mol/LH2SO4由20ml改为10ml，1:1磷酸由10ml改为5ml。

4、加热时间由5min改为10min，以彻底除去过量的H2O2，避免带来污染。

自改进后，此方法可有效消除游离氯的干扰。测量出槽淡盐水中的氯酸盐含量时，不稳定因素减小，结果稳定、重现性好，此外本改进可有效避免过量的H2O2带来的污染，具有较强的实用价值。

推广应用情况：

目前在公司内使用。

完成单位：河南永银化工实业有限公司

成果类别：小革新 获奖等级：二等奖