二甲醚分析方法的改造应用

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项目简介：

二甲醚分析没有国家标准，目前执行行业标准。标准规定二甲醚含量的分析是用色谱法，用热导做检测器，用氢气做载气。色谱条件原来：30m的毛细管柱、柱温85℃、检测器120℃,、载气流速 60kg/cm2。由于柱温低二甲醚水分高时在色谱柱有滞留现象，如此时进样分析总是有水峰，唯一的方法让载气吹扫慢慢带走。因标气中没有水分，能否可以进样必须进标气判断，进标气出水峰证明色谱柱内还存在水分，不出水峰可以继续分析。这样既浪费标气又浪费时间，大大影响正常生产。通过我们积极探索和创新，终于找到了可行的分析方法：升高柱温至100℃达到水的沸点，检测室的温度提升至140℃，载气流速降至50 kg/cm2。二甲醚水分高时不再用载气吹扫，也可以连续进样分析。因为二甲醚的定量方法是校正面积归一化法，标气只是对色谱峰定性含量不要求太精确，不用再去购买，而是自己用驰放气进行配置。因驰放气中有一氧化碳、甲烷、二氧化碳、乙烯、丙烷、二甲醚。没有甲醇，甲醇可以定量的配置进去。首先取现场的二甲醚驰放气作为标气定性，然后取精甲醇测定其密度d1，然后用移液管量取精甲醇X1ul ,置于100ml注射器内。把上述标气放进105℃的烘箱内加热15分钟后停止加热，稍冷进样。此标气中甲醇的百分含量计算方法如下：

X1d1 --------×22.4%32

此标气既可用于校正面积归一化法测定二甲醚，又可以外标法测气体中的甲醇，可谓一举两得。

推广应用情况：

1、节约分析时间：改造前一个分析需要30分钟，改造后由于柱温的升高只需要15分钟即可完成。

2、降低成本：改造前是购买标气，一般气体标气可以配置130 kg/cm2，由于二甲醚的特殊性二甲醚标气只能配置20 kg/cm2，一年需要6瓶费用一万多元。改造后自己配置标气，成本几乎是零。载气的流速降低后还节约了载气高纯氢气。

完成单位：濮阳龙宇化工 成果类别：小改造 获奖等级：一等奖