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气体化验工安全技术操作规程

作者:煤矿安全网 2020-07-22 13:17 来源:煤矿安全网

气体化验工安全技术操作规程

一.适用范围

第1条 本操作规程适用于煤矿的气体化验工。

第2条 应完成下列工作:

1.及时、准确分析送检的气体。

2.维护、保养检验设备。

二.上岗条件

第3条 气体化验工必须经过专业技术培训,取得操作资格证后,持证上岗。

第4条 气体化验工需要掌握以下知识:

1.熟悉入井人员的有关安全规定。

2.掌握《煤矿安全规程》对各种井下气体含量的有关规定。

3.熟悉气体分析仪的工作原理和使用方法。

三.安全规定

第5条 气体化验工应按仪器说明书的规定进行操作。

第6条 配制溶液要掌握好比例,溶解强碱时不能用手触摸,稀释硫酸必须将硫酸慢慢倒入水中。

第7条 在燃烧器中燃烧可燃气体时,不能让限定液和白金丝接触。

第8条 操作人员精力要集中,眼睛应注视液面变化,防止溶液进入梳形管或与其他溶液混合。

第9条 化验室温度不得低于18℃,整个分析过程中的室温保持不变。

第10条 气相色谱仪应每半月标校1次,特殊情况应随时标校,以保证分析质量,色谱仪所用的标准气应及时购买。

第11条 氧气瓶和氢气瓶应分开存放,存放要符合有关规定。

第12条 搬运和更换氧气、氢气瓶时,严禁碰撞。

第13条 配制有毒有害气体,一定要在通风橱内进行。色谱仪热导检测气的载气出口要用胶管接至室外。

第14条 操作放射源,应按照放射源使用的有关规定执行。

第15条 维修人员严禁打开放射源。

第16条 维修人员对气路要每旬检查1次,防止气体泄漏,以免引起事故

四.操作准备

第17条 进入分析室必须先通风10min,以防有害气体伤人。

第18条 检查仪器(色谱分析仪或玻璃型气体分析仪)各部位是否良好、正常,接头有无脱落。

第19条  通入载气,检查整个仪器的气路是否漏气。

第20条 接通电源,检查电压、电流指示数是否正常。

第21条 确定检测室、恒温箱、转化炉的温度。打开仪器开关,通电预热,观察温升有无异常变化。

第22条 根据分析的需要,分别或同时启动火焰离子检测器和热导检测器等,开动记录仪,待机器稳定后,进行基线调零和记录调零。零点漂移和噪音不得超过说明书的规定。

第23条 基线稳定后,用适当的标准气体标定仪器的灵敏度,求出定量校正值。

第24条 对一氧化碳的分析要反复试验,找出最佳操作条件,保证能较好的分离和有较高的精度。

五.操作顺序

第25条 本工种操作应遵照下列顺序进行:检查色谱分析仪→气体分析→记录。

六.正常操作

(一)色谱分析仪的操作

第26条 色谱分析一般采用六通阀进样,为确保数据准确,每种样品应分析2次,偏差不大时取其平均值;偏差较大时应再次进样分析,直到有2次数值接近为止。

第27条 用外标法(峰高或峰面积法)计算气体浓度时,须进3次以上不同浓度的标准混合气体,绘制出标准曲线图。进行气样分析时的操作条件(如各种气体的流量、工作温度、进样量等)必须与绘制标准曲线时的条件严格一致,被测气体的浓度可由所得峰面积或峰高值从标准曲线上查出。

第28条 氢火焰检测器是高灵敏度检测器,必须用高纯度的载气,空气不能含有有机气体,气体输入前应严格净化。所有载气纯度应为99.99%以上,并且其中不得含有腐蚀性物质.机械杂质以及其他污染物。

第29条 氢火焰检测器的操作:

1.打开载气,先开高压阀,然后顺时针旋转减压阀手把,保证压力输出在0.4MPa,调节载气稳流阀,使面板上压力表满足各自的需用值。

2.依次打开仪器总电源开关、检测电源开关、温控电源开关,然后设置各室温度。

3.各室温度设置:气化室60℃、柱室45℃、转化室360℃,同时设置各室极限温度:气化室80℃、柱室65℃、转化室380℃。

4.等到柱室、检测室、气化室、转化炉各室恒温,指示灯均亮,方可打开其他气路。要注意随时观察各室温度。

1)辅助气:先开高压钢瓶,然后顺时针打开减压阀至0.4MPa,调节面板上辅助气稳流阀,使其指示在需要值。

2)启动空气压缩机,使空气压力达到0.392~0.588MPa,调节仪器面板上的空气稳流阀,使压力表指示在需要值。

3)氢火焰点火:点火前先把氢气压力调节至0.2MPa左右,用电子打火枪点火,待点着火后,再缓慢调节到所需值上。

5.选择合适的灵敏度挡和输出衰减挡,用基流调节粗调、细调,旋至记录仪0.5mV处,待基线稳定后,可进样分析。

第30条 气体分析步骤:

1.抽取气样:将井下取上来的气样球嘴接上直径8mm的铜管,铜管另一头接上软胶管;再用100mL的注射器,安上合适的针头(5号或6号针头)插入软胶管内,一手挤压球胆上部,另一手缓慢拉动注射器活塞杆,其间保证注射器内处于正压状态,然后抽取20mL拔出放掉,继而插进抽取,拔出放掉,如此置换3次后,抽取100mL气样。

2.进样:将抽取的100mL气样安上针头,插入仪器进样口胶管内,打开进气阀,均匀地推入气样不少于20ml后,快速关闭进气阀门,仪器进入分析状态。

3.计算:用外标法计算。将记录仪记录下的图谱用直尺从直线开始量其峰的垂直高度,然后用下列公式算出气体含量:

CX=h×c/H

式中:CX——未知浓度;

C——已知浓度;

H——已知浓度;

h——未知峰高。

4.记录台帐、抄表等。

第31条 仪器分析完毕后,按下述步骤操作:

1.应先灭火,方法是关闭空气和辅助气阀门。

2.依次关闭检测电源、温控电源和总电源。

3.待转化室温度降至室温时,方可关闭载气。

第32条 当零点漂移、噪音电平、灵敏度等出现异常时,应停止气体分析,查找原因:故障排除后,仪器原灵敏度应重新标定。

第33条 用氢气作载气时,在活化时不经燃烧的氢气注意不要排进炉膛,以免氢气与炉体接触而发生爆炸,应尽量使载气排出到室外。

第34条 热导检测器的使用:

1.先通载气,调节两个支路上的稳流阀,使出口流速一致。

2.依次打开总电源、温控电源和检测电源。

3.设置各室温度和极限温度,选择桥流和衰减,气化室60℃、检测室60℃、柱室50℃、桥流100mA、衰减一般在1/2~1/4挡、灵敏度为104,极限温度的设置一般应在设定温度的基础上再加上20 ℃。

4.待各室恒温指示灯亮后,观察设定值与指示值是否一致,调零钮(粗、细调)将基线调节0.5mV处,待基线稳定后,方可进样分析。

第35条 不要把老化的转化柱连接到检测器上,以免仪器被柱内蒸气污染。在开“热导电流”前,必须检查转化柱,要求接在热导池上。

第36条 严禁油污、有机物及其他物质进入检测器及管道,以免造成管道堵塞或仪器性能恶化。

(二)使用玻璃型气体分析仪器的操作

第37条 玻璃型气体分析仪器的安装要求是:

1.仪器的玻璃部件应洗净烘干,并按规定要求组装梳形管、量管和水套管、燃烧器、管式电炉、吸收器、压力补偿等。

2.把梳形管固定在木架上,然后依次装上气体量管、补偿计、吸收器、燃烧器、氧化器、管式电炉、水准瓶等,安装要稳固。

第38条 配制试剂的操作步骤是:

1.配制适量的浓度为25%碱性溶液(用于吸收二氧化碳)。

2.配制适量的焦性没食子酸溶液。将焦性没食子酸溶于水,然后加氢氧化钾溶液混合(用于吸收氧气)。

3.配制饱和食盐水溶液(加10%的硫酸和适量甲基橙,作限定液用)。

4.配制10%的硫酸水溶液(加适量甲基橙,用于燃烧器和储气瓶)。

5.将以上配制液分别注入吸收瓶、水准瓶、燃烧器、储气瓶中,并在吸收瓶中注入几毫米厚的液态石蜡,防止吸收大气中氧气而失效。

第39条 检查调试仪器的步骤如下:

1.将所有活塞擦净,涂适量真空活塞油(要避开活塞孔),插入活塞插座中,旋至全活塞透明而不漏气为止。

2.对仪器进行气密性检查。

3.进行梳形管静空间体积的校正:

1)利用纯氧气。将全部静空间充入纯氧气,然后取50mL纯氮气,并读取量管读数R1(mL),此后在吸收器吸收氧后,读取量管读数R2(mL),则静空间的体积U(mL)为:

U=R1-R2

2)利用空气

取新鲜空气98.5mL,量读吸收二氧化碳后的读数R1(mL),然后在中吸收器里吸收氧气,量读吸收氧气后的读数R2(mL),则静空间体积U(mL)为:

U=(R1-R2)/0.2095-98.5

式中:0.2095——空气中氧气含量。

4.仪器的空白测定:

操作规程要求对所取新鲜空气进行测定,测定结果要符合空气成分常数,操作误差不得超过±0.05%;否则说明仪器漏气或操作有误。

第40条 在仪器上取样时,将采来的气样通入氯化钙干燥管,排除残留气体后量取读数R0(mL),则气样体积V0(mL)为:

V0=R0+U

第41条 二氧化碳和氧气浓度的分析采用化学试剂吸收反应法。甲烷浓度分析采用燃烧反应法。氢气和一氧化碳浓度的分析可采用类似的方法进行。

1.二氧化碳浓度的分析:

提升水准瓶,将量管内气体送入盛碱性溶液的吸收瓶,往返吸收4~5次,二氧化碳被吸收,在量管上读取剩余气样值R1(mL),则吸收二氧化碳后的气样体积V1(mL)为:

V1=R1+U

二氧化碳的浓度nco2按下式计算:

nco2=(V0-V1)/V0×100%

2.氧气浓度的分析:

用同样方法将剩余气样送入盛焦性没食子酸溶液的吸收瓶吸收氧气,氧气被吸收后在量管上读取剩余气样R2(mL),则吸收氧气后气样体积V2(mL)为:

V2=R2-U

氧气的浓度nO2按下式计算:

nO2=(V1-V2)/V0×100%

3.甲烷浓度分析:

把上述剩余气体全部送到储气瓶,打开量管上部开关,注入适量氧气(助燃气),此时量管读数为Ra,提升水准瓶将气体送入燃烧器,从储气瓶里放出适量气样(燃烧气),量取读数RB, 将其他送入燃烧器。助燃气和燃烧气混合充分燃烧后,经过冷却送入装有碱性溶液的吸收管,吸收燃烧生成的二氧化碳,吸收后取回量管内,量取读数RC,则助燃气体体积Va(mL)为:

Va=Ra-U

甲烷燃烧前的体积Vb(mL)为:

VB=Ra+Rb+U

燃烧并吸收二氧化碳后体积Vc(mL)为:

Vc=Rc+U

甲烷的浓度ncH4按下式计算:

ncH4=(Vb-Vc)/3Rb×100%

=(Ra+Rb-Rc)/3Rb×100%

第42条 在读取量管气样值时,要看水柱的凹面与刻度相切处,且各吸收瓶,储气瓶,U型管内的液面应在原定刻度线上。

第43条 每次量取气样值的操作要一致,必须由1人完成。

第44条 平时仪器各液面、活塞的位置应保持在准备取样分析的状态。

七.特殊操作

第45条 气体稀释:如果气样中的一氧化碳、二氧化碳等浓度超过仪器的分析范围,需对气样进行稀释,方法是:用100mL注射器抽取高纯氮气99mL作底气,用1mL注射器抽取被测气样(反复冲洗不少于3次)然后抽1mL气样注入100mL的注射器内,均匀摇晃(不少于50次)后即稀释完毕。

第46条 若气样分析中途作废,应重新取样分析。

第47条 要经常用气样检定管测定的气体浓度值,与分析结果进行对比分析,保证气体分析结果的正确性。

八.收尾工作

第48条 分析结果要及时汇报有关领导和相关部门。

第49条 将各种仪器整理好,备用。

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